NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素检测仪

                                                     ---石油焦含油量检测 石油焦全成分分析

石油焦的质量与性能指标是评价其使用价值的重要标准，如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素组成是碳，占80%以上, 含氢1.5%-8%，其余的为氧、氮、和微量元素碳、硫、硅、钒、铁、钙、镍、钠等。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素检测仪涵盖范围：

元素分析：测定碳、氢、氮、硫、氧等主要元素的含量，以及微量元素如硅、铁、钙等。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素检测仪分析方法：

元素分析仪：用于快速准确地测定C、H、N、S等元素。

X射线荧光光谱（XRF）：用于检测微量元素。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素检测仪涉及的标准与规范：进行这些分析时，通常遵循如SH/T 0026、SH/T 0029、GB/T 26310系列等国家标准或行业标准，以确保结果的准确性和可比性

为什么要测石油焦中的，硫、硅、钒、铁、钙、镍、钠，S、Si、V、Fe、Ca、Ni、Na元素？

根据NB/SH/T 0527-2019 石油焦（生焦）的要求，以上元素是石油焦出厂必检项目，所以准确测定石油焦中的硫含量至关重要。石油焦的硫具有高低不同含量，所以对分析仪器也提出了高要求。天瑞仪器作为具有30多年元素分析经验的厂家，在元素分析方面具有多款产品，满足客户的不同测试需求。

石油焦是炼油过程中的固体残留物，是生产石墨电极、负极材料、碳素等各种碳材料的重要原料，石油焦的杂质元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素为主，原油劣质化日益严重，导致石油焦中的杂质元素含量也随之增加，石油焦中微量元素含量的控制，是生产优质石油焦、提高石油焦市场竞争力的重要环节。

     图1：石油焦实物图

    石油焦中微量元素的测试手段包括原子吸收光谱(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等，这些检测方法大多需要经过严格的前处理并且操作复杂，十分依赖实验人员的主观操作经验，NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素检测仪在最新版的石油焦产品标准《NB/SH/T 0527-2019对石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成为石油焦微量元素测定的仲裁方法。

表1：普通石油焦(生焦)和石油针状焦(生焦)质量标准

     能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器更加轻便，适用于多种场景并且仪器的维护更为简单，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常监测，满足生产现场原料的快速评估，对于装置的工艺参数调整优化具有非常重要的指导意义。

1.设备及试剂

 EDX 6000C能量色散X荧光光谱仪

2.样品的采集、保存和前处理

     按照石油焦取样标准，取100g石油焦样品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎机取石油焦样品粉碎至0.074mm及以下。称量3.0g石油焦样品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末为填充剂，在15~20T压力下压片成型。然后，在样片上面贴上标签、放入样品袋中，待用。

3. 工作曲线的建立和样品分析

     设定适当的测量条件，使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次标样(通过行业标准定值的石油焦)，建立石油焦中关注元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的一次线性校正工作曲线。然后，对未知石油焦(生焦)样品进行测量。

图2：S、V、Fe、Ni元素含量与强度线性关系图

    上图为使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪测量不同含量石油焦二次标样，建立S、V、Fe、Ni元素含量与强度的一次或二次校正工作曲线。由图可知，S、V、Fe、Ni组分含量与强度具有非常好的线性关系。

   图3：石油焦样品的荧光谱图

     图3为测试中使用的一个未知样(命名石油焦1#)的测试谱图，在谱图中可以明显观察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用该样品进行重复性测试后，检测结果中S、V、Fe、Ni元素的重复性分别达到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%，表明该仪器对石油焦样品具有很好的检测效果。

 表2：石油焦1# 样品的重复性测试数据

石油焦微量金属元素检测仪 天瑞仪器应用领域：

汽油、 柴油、 煤油、 石脑油石油焦、催化剂等；

润滑油中添加剂及磨损金属元素含量分析；

润滑脂中添加剂及磨损金属元素含量分析；

原油、 船用燃料油中硫、氯、铁、镍、钒等元素分析；

催化剂：钯、铂、铑、钌等；

对苯二甲酸(TPA)：钴、锰、铁等；

对苯二甲酸二甲脂(DMT)：重金属。