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直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
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直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家

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产品名称:直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家

产品型号:

产品厂商:江苏天瑞仪器股份有限公司

简单介绍

直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直接进样。

直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家的详细介绍

直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
天瑞直读光谱仪厂家
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点:
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试更加、可靠。
2.汽油专用炬管,保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样,维持等离子体的稳定和防止积碳。
4.研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直
   接进样。
5.等离子体观测高度自动调节,可准确定位*佳观测位置。
6.高的分辨率,可准确分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、
实验部分
1.仪器与试剂
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
CONOSTAN S-21 混合标油, 300 ppm,100g
CONOSTAN  Co标准液,5000ppm,50g
CONOSTAN ICP专用稀释剂,一加仑。
移液器,0-5ml,德国普兰德
万分之一电子天平,BS224S,赛多利斯
高频发生器:27.12MHz,中心通道为0.6mm的石英炬管,高频功率1100W,反射功率约50W,等离子气流量15L/min,辅助气流量1.0L/min,载气流量0.4L/min,氧气流速30ml/min,雾化室温度-10℃,蠕动泵转速3ml/min,磷的分析线213.620nm,硅的分析线251.611nm,铁的分析线538.204nm,锰的分析线257.610nm,铅的分析线220.353nm,钴的分析线228.616nm。
3.试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后,稀释剂直接通过雾化器吸入雾室,进入等离子体,待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液,仪器根据工作曲线可直接得出*终样品中各元素的含量。
结果与讨论
1.*佳分析线的选择
在ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响,硅元素选择*常用的三条分析谱线,测试后综合考虑谱线的灵敏度,观察谱图的背景及干扰情况,选择磷的分析线213.620nm,硅的分析线251.611nm,铁的分析线538.204nm,锰的分析线257.610nm,铅的分析线220.353nm。计算方法检出限及线性范围见表1
按实验方法确定了元素的线性关系,同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表1可知,元素工作曲线的拟合系数高于0.999,说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化,使元素的测试条件达到*佳,以提高测试结果的准确度。
表1 ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限
元素
磷(P)
硅(Si)
铁(Fe)
锰(Mn)
铅(Pb)
工作曲线拟合系数
0.9998
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
方法检出限/(mg/L)
0.079
0.014
0.004
0.001
0.066
2.样品分析按试验方法对汽油标准样品测定10次,计算重复性数据测定结果见表2
表2汽油样品分析结果
元素
测定值/(mg/L)
RSD/%
磷(P)
0.949
3.63
硅(Si)
0.929
1.99
铁(Fe)
0.904
0.77
锰(Mn)
0.933
1.68
铅(Pb)
0.941
1.97
直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家 
3.回收率实验
将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表3
 
元素
加标量
测定值/(mg/L)
回收率/%
磷(P)
0.93
0.949
102.0
硅(Si)
0.93
0.929
99.9
铁(Fe)
0.93
0.904
97.2
锰(Mn)
0.93
0.933
100.3
铅(Pb)
0.93
0.941
101.2
表3可以看出,利用本方法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅元素的回收率均良好,说明本方法的准确度较高,测试结果稳定。

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