直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
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产品名称：直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
产品型号：
产品厂商：江苏天瑞仪器股份有限公司
简单介绍
直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直接进样。
直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家的详细介绍
直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
天瑞直读光谱仪厂家
天瑞直读光谱仪厂家
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点：
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加、可靠。
2.汽油专用炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。
4.研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直
接进样。
5.等离子体观测高度自动调节，可准确定位*佳观测位置。
6.高的分辨率，可准确分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、
实验部分
1.仪器与试剂
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
CONOSTAN S-21 混合标油, 300 ppm，100g
CONOSTAN Co标准液，5000ppm，50g
CONOSTAN ICP专用稀释剂，一加仑。
移液器，0-5ml，德国普兰德
万分之一电子天平，BS224S，赛多利斯
高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，氧气流速30ml/min，雾化室温度-10℃，蠕动泵转速3ml/min，磷的分析线213.620nm，硅的分析线251.611nm，铁的分析线538.204nm，锰的分析线257.610nm，铅的分析线220.353nm，钴的分析线228.616nm。
3.试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出*终样品中各元素的含量。
结果与讨论
1.*佳分析线的选择
在ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响，硅元素选择*常用的三条分析谱线，测试后综合考虑谱线的灵敏度，观察谱图的背景及干扰情况，选择磷的分析线213.620nm，硅的分析线251.611nm，铁的分析线538.204nm，锰的分析线257.610nm，铅的分析线220.353nm。计算方法检出限及线性范围见表1
按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表1可知，元素工作曲线的拟合系数高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到*佳，以提高测试结果的准确度。
表1 ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限
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元素
|
磷（P）
|
硅（Si）
|
铁（Fe）
|
锰（Mn）
|
铅（Pb）
|
|
工作曲线拟合系数
|
0.9998
|
0.9999
|
0.9999
|
0.9999
|
0.9999
|
|
方法检出限/（mg/L）
|
0.079
|
0.014
|
0.004
|
0.001
|
0.066
|
2.样品分析按试验方法对汽油标准样品测定10次,计算重复性数据测定结果见表2
表2汽油样品分析结果
|
元素
|
测定值/（mg/L）
|
RSD/%
|
|
磷（P）
|
0.949
|
3.63
|
|
硅（Si）
|
0.929
|
1.99
|
|
铁（Fe）
|
0.904
|
0.77
|
|
锰（Mn）
|
0.933
|
1.68
|
|
铅（Pb）
|
0.941
|
1.97
|
直接进样法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅厂家
3.回收率实验
将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表3
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元素
|
加标量
|
测定值/（mg/L）
|
回收率/%
|
|
磷（P）
|
0.93
|
0.949
|
102.0
|
|
硅（Si）
|
0.93
|
0.929
|
99.9
|
|
铁（Fe）
|
0.93
|
0.904
|
97.2
|
|
锰（Mn）
|
0.93
|
0.933
|
100.3
|
|
铅（Pb）
|
0.93
|
0.941
|
101.2
|
表3可以看出，利用本方法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅元素的回收率均良好，说明本方法的准确度较高，测试结果稳定。
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