元素分析仪检漏攻略,新手必看!
你是否有过在实验室里一直给EA检漏的经历?是否一直检漏一直不过。今天就为大家分享一个zui强EA检漏攻略,新手必看!
注意:以下流程适用于所有的CN&OH双管模式。
在每次用EA测试前,我们都需要对EA进行检漏,检漏前有三点需要注意:
1、关闭针阀或者将sample dilution开至,避免空气进入质谱。
2、不要加热反应炉!这一步非常重要,在常温下进行检漏。
3、EA-isolink型号注意一定要关闭HeM阀为灰色,这一步非常重要!
完成这三步之后,检漏正式开始。
先设置carrier flow和reference flow流速都为100mL/min,然后软件打开EA界面下的display status—leak check—yes,检漏自动开始。
正常如果不漏的话,reference gas和carrier gas 都会在250S内掉去小于10mL/min。请注意新换的反应管次检漏时间会久一些,或者出现次不通过,第二次才通过的现象。
如果确认检漏不通过,请开始以下的步骤:
在CN模式下,如果是carrier为100,请检查:
1、右路的CN反应管(如果是新填装的反应管则可能是下部或者上部没有拧紧,此处注意在拧上部时,一定要一边向下按压一边拧紧;如果是使用过的反应管则检查反应管是否有裂痕需更换;或者检查管内石英棉位置是否正常,是否下部的石英棉掉出来影响了O型圈的密封);
2、是否动过水阱,如动过则可能是水阱的垫圈松动或者接口不紧;
3、是否更换反应管黑色的O型圈;
如果是reference为100,请检查:
1、左路的OH管是否拧紧;
2、进样盘附近的金属接头是否拧紧;
3、液体进样器隔垫是否漏气;
在CN模式下,如果carrier在二十几左右,请检查
1、再次确认接口是否拧紧;
2、打开自动进样器检查里面的推拉杆;
(注意:如果不确定是否是进样器漏气,可以将固体进样器与液体进样器对调位置检查。)
检查推拉杆的方法为:
1、用L型工具拧开固体进样器上的三个螺丝;
如果此处检查过后,仍然有漏,建议使用电子检漏仪(电子检漏仪会大提高检漏效率,有条件实验室建议配备)进行分段检漏;或者使用肥皂水,对于金属管路检漏也有一定作用。
分段检查的关键是理解EA的气路走向,请记住下面的几个关键点:
EA面板上标号的4个口全部为出气口;
2号口为reference 出气口;
3号口为carrier出气口;
右炉的气从左边1号口出;
左炉的气从右边4号口出。
当然了,如果zui后还是解决不了,记得及时打电话给的工程师们!
注意:以下流程适用于所有的CN&OH双管模式。
在每次用EA测试前,我们都需要对EA进行检漏,检漏前有三点需要注意:
1、关闭针阀或者将sample dilution开至,避免空气进入质谱。
2、不要加热反应炉!这一步非常重要,在常温下进行检漏。
3、EA-isolink型号注意一定要关闭HeM阀为灰色,这一步非常重要!
完成这三步之后,检漏正式开始。
先设置carrier flow和reference flow流速都为100mL/min,然后软件打开EA界面下的display status—leak check—yes,检漏自动开始。
正常如果不漏的话,reference gas和carrier gas 都会在250S内掉去小于10mL/min。请注意新换的反应管次检漏时间会久一些,或者出现次不通过,第二次才通过的现象。
如果确认检漏不通过,请开始以下的步骤:
在CN模式下,如果是carrier为100,请检查:
1、右路的CN反应管(如果是新填装的反应管则可能是下部或者上部没有拧紧,此处注意在拧上部时,一定要一边向下按压一边拧紧;如果是使用过的反应管则检查反应管是否有裂痕需更换;或者检查管内石英棉位置是否正常,是否下部的石英棉掉出来影响了O型圈的密封);
2、是否动过水阱,如动过则可能是水阱的垫圈松动或者接口不紧;
3、是否更换反应管黑色的O型圈;
如果是reference为100,请检查:
1、左路的OH管是否拧紧;
2、进样盘附近的金属接头是否拧紧;
3、液体进样器隔垫是否漏气;
在CN模式下,如果carrier在二十几左右,请检查
1、再次确认接口是否拧紧;
2、打开自动进样器检查里面的推拉杆;
(注意:如果不确定是否是进样器漏气,可以将固体进样器与液体进样器对调位置检查。)
检查推拉杆的方法为:
1、用L型工具拧开固体进样器上的三个螺丝;
2、软件上EA status左下角点step auto sampler;
3、拉出推拉杆,用无尘纸擦拭推杆,检查绿色的垫圈是否破损4.再次点击step auto sampler将推拉杆放回。
注意,如果你在软件上找不到“step auto sampler”这一项,原因为软件配置问题,需新建配置。解决方法为:关闭软件。点开configurator,点击白板图标add configuration—并命名。然后点击eddit—advanced mode—elemental analyser set confloIV,选择Conflo IV +Flash EA(HFI),用鼠标左键将其拖入至新命名的MS菜单下的capillary里面,完成,退出。此后在Acquisition模式下重新选择新建的这个配置,即可找到该功能。如果此处检查过后,仍然有漏,建议使用电子检漏仪(电子检漏仪会大提高检漏效率,有条件实验室建议配备)进行分段检漏;或者使用肥皂水,对于金属管路检漏也有一定作用。
分段检查的关键是理解EA的气路走向,请记住下面的几个关键点:
EA面板上标号的4个口全部为出气口;
2号口为reference 出气口;
3号口为carrier出气口;
右炉的气从左边1号口出;
左炉的气从右边4号口出。
当然了,如果zui后还是解决不了,记得及时打电话给的工程师们!