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解答元素分析仪使用方面的相关问题

发布时间:2019-04-04 阅读:74

元素分析仪,是指同时或单独实现样品中几种元素的分析的仪器。各类元素分析仪虽结构和性能不同,但均基于色谱原理设计。其工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水,并在载气的推动下,进入分离检测单元。在吸附柱将非氮元素的化合物吸附保留后,氮的氧化物经还原成氮气后被检测器测定。其他元素的氧化物再经吸附-脱附柱的吸附解析作用,按照C、H、S的顺序被分离测定。样品中氟、磷酸盐或大的重金属物质的存在会对分析结果产生负效应,而强酸、碱或能引起爆炸性气体的物质禁止使用元素分析仪进行测定。由于土壤样品矿物质成分、晶:型结构比较复杂,为保证测定结果的准确性和稳定性,在使用元素分析仪时样品颗粒必须充分均匀。
无论是仪器的选型方面还是使用方面,或多或少,难免会出现一些问题。以下内容解答元素分析仪使用方面的相关问题,为用户排忧解惑!
1、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解。
2、能测定含F的物质吗
含氟样品是添加氧化镁,测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
3、能测定含Si的物质吗?
O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
CHNS模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了,请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱 。有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
4、CHNS模式测定土壤
CHNS模式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解。
5、如何测定含P的化合物
测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3的混合物,帮助C-P键断裂, 土壤中一般也含磷是微量的,土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可。
6、耗材质量问题
(1)使用当地采购催化剂,引起S的空白偏高和测定数据的不稳定。
(2)当地供应的石英管的漏气 
(3)当地供应的石英棉耐高温<800C.4.当地采购的铜粒测S的数据偏低等等。   
7、同样一个样测试出不同的结果
原因比较多:
(1)样品均匀性问题,
(2)称样误差,
(3)氧化剂失效,
(4)样品吸潮,等等   
8、对于不含硫的物质,为什么却有一个百分比?
请注意:假如S的空白峰面积值<100,其S%的值应该被忽略,这S的峰面积值小于曲线的zui小值,所计算出的S%的结果将被忽略。假如需打印出报告,则需用减空白的方法,减去100的峰面积值,此时,打印出的报告是S=0 再则:S的空白值不会影响CHN%的测定。
9、出现故障002:peak termination not recognized
是峰的拖尾,请看看是哪个峰拖尾,假如碳峰拖尾:说明是样品的燃烧不完全,需要增加加氧量,测定煤的样品需要增加加氧量,否则会引起峰拖尾即燃烧不完全,假如是N拖尾,需特别注意线状铜是否快失效了。
有关H的拖尾解决方法:
(1)H2O柱的活化  
(2)更换H2O柱入口的银丝  
(3)少许增加H的阈值电位  
(4)更换H2O柱的填料。
上图显示了是C峰拖尾,主要是燃烧不完全,加氧不够 老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因:
(1)燃烧管填充剂失效 
(2)加氧量不够 
(3)吸附柱失效。
另外加氧管的长度偏短,使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾
S峰拖尾:
(1)检查S柱前的干燥管是否吸潮 
(2)活化S柱(长时间不测定S,可能S柱吸潮)
(3)更换S柱两端填充的银丝。
10、燃烧管一般测试多少次会消失
根据所测样品的性质决定测定的次数,普通的样品通常能测定1000次左右。只要标样的平行性没有问题,WO3还是能继续使用到上限值。如果样品中某元素测出的含量很低,标样该元素含量较高,相差较大,可能会出现样品校正的不平行。测定标准样品,假如3个标准样品测定值平行性>0.3%则需考虑更换燃烧管的填充剂。
11、测试了300次,燃烧管中的氧化钨就变成灰色了,这能测试到1000次吗?
WO3 黄色斜方晶体。随着高温加热,颜色会逐渐变深。这是正常现象  
12、N的测定值异常高,而且N有双峰
假如N的测定值异常高,而且N有双峰,则需检查还原管中的线状铜是否变黑需要更换。 
13、每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的
平行双样,两次结果相差在0.3%之内即可,除非有其它行业标准比如煤或者土壤等。如果两次相差大于0.3%,则需要补测一次该样品。  
14、测试时H的空白值下降的很慢,怎么办? 
N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做2-3个run in,这样H的空白会降的快些。对H而言,实验室zui好添置去湿器。也可以不放样,直接做run in,这样氧气就会多消耗Cu,不会对其它产生影响。也可以通过多测几次加氧空白来让N快速降低。
通常空白问题是N的峰面积值,这问题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS一般不会有问题。C和S值都在100左右,这是可接受的。
15、元素分析仪的测定误差为<0.3%,这是怎么定义的?
是指两个平行样之间的误差<0.3%还是指测定值与理论值之间的误差<0.3%?
是指平行样之间的误差<0.3%,测定值与理论值之间的有误差,可以通过factor校正,但标样之间的平行误差应该<0.3%。
16、哪些物质会对仪器有损坏
强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响 氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。 含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。  
17、能测定含金属元素的物质吗
元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则zui好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C粉(催化剂)  
18、factor在多少范围内属于正常?
假如超出0.9-1.1范围,则需重新做标准曲线,小于1.15也可以。
19、空白值的范围
N,C,S小于100,H小于500,只要空白值能够稳定,就算大于100也可以,只是计算时要减去空白值(待确定)。   



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